TITRASI
REDOKS ( PENENTUAN BESI )
I.
TUJUAN PERCOBAAN
Setelah
melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu melakukan standarisasi dan
penentuan cuplikan dengan titrasi redoks.
II.
PERINCIAN KERJA
1. Melakukan
standarisasi larutan KMnO4
2. Menentukan
kadar besi dalam larutan
III.
DASAR TEORI
Titrasi
redoks merupakan titrasi yang di dasarkan pada reaksi oksidasi reduksi antara
analit dan titran. Titrasi redoks banyak digunakan untuk penentuan sebagian
besar logam – logam . indicator yang digunakan pada titrasi ini menggunakan
berbagai cara kerja. Pada titrasi yang menggunakan KMnO4 tidak
menggunakan suatu larutan indicator , tetapi larutan KMnO4 itu
sendiri dapat bertindak sebagai indicator.
A. Kalium
Permanganat
Kalium
permanganate digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus
tahun lebih . zat ini merupakan pereaksi yang mudah diperoleh , tidak mahal ,
dan tidak memerlukan indicator kecuali kalau digunakan larutan – larutan yang
sangt encer . satu tetes KMnO4 0,1 N
memberikan suatu warna merah muda yang jelas pada larutan dalam titrasi.
Permanganate mengalami reaksi kimia yang bermacam – macam , karena mangan dapat
berada dalam keadaan – keadaan oksidasi +2, +3 , +4 , +6 , +7 . untuk reaksi
yang berlangsung dalam larutan yang sangat asam akan terjadi reaksi :
MnO4-
+ 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O
Sedangkan
untuk reaksi dalam larutan berasam rendah :
MnO4- + 8H+ MnO2(p) + 2H20
Reaksi
yang paling banyak digunakan adalah reaksi pada larutan yang sangat asam ,
dimana permanganat bereaksi dengan
sangat cepat.
B. Natrium
Oksalat
Senyawa
ini merupakan standar primer yang baik bagi permanganate dalam larutan berasam.
Dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi . stabil pada pemanasan dan
tidak hidrokopis . reaksi dengan permanganat agak kompleks dan sekalipun banyak
penelitian yang telah dilakukan , namun mekanisme yang tepat tidak jelas.
Reaksinya lambat pada suhu kamar . oleh , karena itu biasanya larutan
dipanaskan pada suhu 600c . pada kenaikan suhu awalnya reaksi berjalan lambat ,
tetapi kecepatan meningkat setelah ion mangan (II) terbentuk . mangan (II)
bertindak sebagai suatu katalis dan reaksinya dinamakan otokatalitik karena
katalis dihasilkan oleh reaksinya sendiri.
Ionnya
mungkin mempengaruhi efek katalik nyadengan cepat bereaksi dengan permanganate
untuk membentuk mangan dari keadaan oksidasi antara +3 dan +4 yang selanjutnya
dengan cepat mengoksidasi ion oksalat , kembali ke keadaan divalent . adapun
reaksinya adalah :
5C2O42-
+ 2 MnO4 + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 +
8H2O
Flower
dan bright melakukan suatu penelitian yang sangat mendalam terhadap kesalahan –
kesalahan yang mungkin di dalam titrasi. Mereka menemukan beberapa bukti dan
pembentukan peroksida.
O2 +
H2C2O4 H2O + 2CO2
Dan
apabila peroksida terurai sebelum berekasi dengan permanganate , terlalu
sedikit larutan permanganate yang diperlukan sehingga dari perhitungan
normalitasnya tinggi. Mereka menyarankan agar hampir semua permanganate
ditambahkan dengan cepat dalam larutan yang telah diasamkan pada suhu kamar.
Setelah reaksi sempurna larutan dipanaskan sampai 600c dan titrasi
diselesaikan pada suhu ini .
IV.
ALAT YANG DIGUNAKAN.
|
Neraca analitis
|
|
|
Kaca arloji
|
|
|
Erlenmenyer 250 mL , 500 ml
|
3,3
|
|
Buret 50 mL
|
2
|
|
Pipet ukur 25 mL
|
4
|
|
Gelas kimia 250 mL
|
3
|
|
Labu takar 100mL , 250 mL , 500 mL
|
2,3,1
|
|
spatula
|
2
|
|
Bola karet
|
4
|
|
Hot plate
|
3
|
|
termometer
|
3
|
V.
BAHAN YANG DIGUNAKAN
|
Na2C2O4
padatan
|
|
H2SO4 pekat
|
|
KMnO4 padatan
|
|
FeSO4 .7H2O
padatan
|
VI.
KESELAMATAN KERJA
Menggunakan
peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk menangani
larutan asam sulfat .
VII.
LANGKAH KERJA
A. Standarisasi
larutan KMnO4
·
Membuat larutan 0,1 N
KMnO4 , 500 mL
·
Natrium oksalat
dikeringkan dalam oven pada suhu 105 – 110oc selama 2 jam setelah
itu didinginkan dalam desikator.
·
Menimbang natrium
oksalat sebanyak 300 mg , masukan ke dalam Erlenmeyer.
·
2,5 mL H2SO4
pekat dilarutkan dalam air 250 mL ( hati – hati )
·
Memasukan larutan H2SO4
tersebut kedalam Erlenmeyer yang berisi na-oksalat . kocok , dinginkan sampai
24oc
·
Mentitrasi dengan 0,1 N
KMnO4 sampai volume 35 mL . lalu memanaskan sampai 55 – 60oc
dan lanjutkan titrasi setetes demi setetes hingga berubah warna yaitu merah
muda.
B. Penentuan
besi dengan KMnO4
·
Melarutkan 4 gram
cuplikan (FeSO4.7H2O) dalam air demineral 100mL
·
Memipet 25 mL larutan
cuplikan ke dalam Erlenmeyer berukuran 250 mL dan menambahkan 25 mL 0,5 M H2SO4
·
Mentitrasi dengan
larutan standar 0,1 N KMnO4 sampai warna muda tidak berubah lagi .
X. PERTANYAAN.
1. Tuliskan
beberapa keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan standar KMnO4
sebagai pereaksi oksidasi. ?
2. A.
mengapa pada standarisasi dengan Na-oksalat , KMnO4 diberikan secara
cepat ?
B.mengapa
larutan tersebut harus dipanaskan sampai 600C
3. suatu sampel As2O3
seberat 0,2248 gram dilarutkan dan memerlukan 44,22 mL. KMnO4
untuk titrasi . hitung
molaritas dan normalitas KMnO4 ?
Penyelesain
:
1. Keuntungan
Mudah diperoleh
Tidak mahal
Tidak memerlukan indicator
Kerugian
Reaksi
lambat pada suhu kamar
Mekanisme
yang tepat tidak jelas
Permangat
harus di tambah dengan cepat .
2. a.
KMnO4 diberikan secara cepat karena apabila peroksida terurai
sebelum bereaksi dengan permanganate , terlalu sedikit larutan permanganate
yang diperlukan dan perhitungan normalitas tinggi.
b.
larutan harus dipanaskan sampai 60oC karena pada suhu kamar
reaksinya berjalan lambat , tetapi kecepatannya meningkat setelah ion mangan
(II) terbentuk . ion tersebut bertindak sebagai suatu katalis. Yang dihasilkan
oleh rekasinya sendiri .
3.
|
Gram As2O3
=
|
0,2248 gram =
224,8 mg
|
|
VKMnO4 =
|
44,22 ml
|
|
BE As2O3
=
|
BM As2O3 197,
8422 mg/mek
|
Gram
As2O3
= VKMnO4 X NKMnO4
BE As2O3
224,8 mg
= 44,22 ml X NKMnO4
197 , 8422 mg / mek
NKMnO4 = 0,
0256 mek / ml
Karena BE = BM maka normalitas = molaritas = 0,0256
mek / ml
XI.
ANALISA PERCOBAAN
Dari
percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa sebagai berikut :
pertama membuat larutan KMnO4 500ml , dan
mengeringkan natrium oksalat dioven 105 – 110 OC selama 2 jam. Lalu
setelah kering natrium oksalat ditimbang sebanyak 300 mg . dilarutkan kedalam
Erlenmeyer lalu ditambahkan 12,5 ml H2SO4 , larutan
bewarna bening . lalu ditirasi dengan KMnO4 sampai volumenya 35 ml ,
dan warnya berubah menjadi warna ungu , lalu dipanaskan hingga warna nya
berubah kembali menjadi warna putih , dan dititrasi lagi dengan KMnO4
hingga berubah warna menjadi merah muda , dengan volume 45 ml , 45,9 ml , dan
46 ml , dengan volume rata – ratanya = 45 , 63 ml . dan selanjutnya melakukan
penentuan besi dengan KMnO4 pertama , menimbang 4 gram (FeSO4.7H2O)
dan dilarutkan dalam 100 ml dengan warna agak hijau , dan ditambahkan 25 ml 0,5
M H2SO4 dan berubah warna menjadi bening . dan dititrasi
dengan KMnO4 dan berubah menjadi warna kuning
. dengan volume 38 ml , 37,4 ml , 38,3 ml dengan volume rata - ratanya 37 , 9
ml .
XII.
KESIMPULAN
Dari percobaan yang dilakukan dapat
disimpulkan bahwa :
|
NKMnO4
|
=
|
0.0981
mek / ml
|
|
VKMnO4
|
=
|
44,776
ml
|
|
Gram
KMnO4 secara teori
|
=
|
1,5804
gram
|
|
%
Fe secara praktik
|
=
|
20
, 76 %
|
|
%Fe
secara teori
|
=
|
20,08
%
|
|
%kesalahan
penentuan besi
|
=
|
3,2755
%
|
XIII.
DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet. Kimia analisa dasar .
politeknik negeri sriwijaya . 2013 . Palembang
GAMBAR
ALAT
VIII.
DATA PENGAMATAN
1. Standarisasi
larutan KMnO4
|
No
|
Gram
analit (na-oksalat)
|
Volume
awal
|
Volume
akhir
|
Volume
titran (KMnO4)
|
|
1
|
300
mg
|
35
ml
|
10
ml
|
45
ml
|
|
2
|
300
mg
|
35
ml
|
10,9 ml
|
45,9
ml
|
|
3
|
300
mg
|
35
ml
|
11
ml
|
46
ml
|
|
|
|
|
|
Rata-
rata = 45 , 63 ml
|
2. Penentuan
besi dengan KMnO4
|
No
|
volume
(FeSO4.7H2O)
|
Volume
titran (KMnO4)
|
|
1
|
25
ml
|
38
ml
|
|
2
|
25
ml
|
37
, 4 ml
|
|
3
|
25
ml
|
38
, 3 ml
|
|
|
|
Rata
– rata = 37 , 9 ml
|
IX.
PERHITUNGAN
1. Standarisasi
normalitas KMnO4
·
Secara praktik
Gr Na2C2O4
= VKMnO4 x NKMnO4
BE Na2C2O4
300 mg
= 45 , 63 ml x NKMnO4
134 / 2 mg/mek
300 mg
= 45,63 ml x NKMnO4
67 mg/mek
4,4776 mek = 45 , 63 ml x NKMnO4
NKMnO4 = 4,4776 mek
45 , 63 ml
NKMnO4 = 0,0981 mek / ml
Kesalahan
%N =
teori – praktek
X
100
Teori
=
0,1 – 0.0981
X
100
0,1
=
1,9%
·
Teori
Gr Na2C2O4
= VKMnO4 x NKMnO4
BE Na2C2O4
300 mg
= VKMnO4 x 0,1 mek / ml
67 mg/mek
4,4776 mek =
VKMnO4 x 0,1 mek/ml
VKMnO4 = 4,4776 mek
0,1 mek / ml
VKMnO4 = 44,776 ml
%kesalahan V
%V = teori – praktek
Teori x
100
Teori
= 44,776 – 45,63
X
100
44,776
= 1,9 %
Gr KMnO4 untuk 0,1 N 500 ml
Gr KMnO4 =
N x V x BE
=
0,1 mek/ml x 500 ml x 158,0376/5 mg / mek
=
0,1 x 500 x 31,60752 mg
=
1580,376 mg
=
1,580376 g
2. Penentuan
besi dengan KMnO4
·
Praktik
%Fe = VKMnO4 x NKMnO4 x BE Fe
X
100
Gram
sampel
= 37 , 9 ml x 0,0981 mek/ml x 55,847
mg/mek
X
100
25/100
x 4000 mg
= 37,9 x 0,0981 x 55,847
X
100
1000
= 207,6385
X
100
1000
= 0,2076 x 100
=
20,76 %
·
Teori
% Fe = BA Fe
X
100
BM FeSO4.7H2O
= 55 , 847 mg/mmol
X 100
278 , 02 mg/mmol
=
20 , 08 %
%kesalahan penentuan besi
=
praktek – teori
X 100
Praktek
= 20, 76 %
- 20 , 08 %
X
100
20
, 76 %
=
3, 2755 %
LAPORAN
TETAP
KIMIA
ANALISA DASAR
TITRASI
REDOKS ( PENENTUAN BESI )
Oleh
:
|
Fallen
apriyeni
|
061330400344
|
|
Muhammad
farhan
|
061330400351
|
|
Pusta
aryani
|
061330400353
|
|
Susi
susanti
|
061330400358
|
|
Wahyu
sisilia deviana
|
061330400359
|
Nama
instruktur : Idha siviyati , S,T,M,T .
JURUSAN
TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK
NEGERI SRIWIJAYA
2013
Tidak ada komentar:
Posting Komentar