laporan tetap praktikum kimia analisis dasar

LAPORAN TETAP PRAKTIKUM KIMIA ANALIS DASAR

Dosen Pembimbing: Ir. Hj. Aisyah Suci Ningsih, M.T

Politeknik Negeri Sriwijaya

ANALISIS KATION

I.        TUJUAN PERCOBAAN

1.      Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamatan

2.      Melakukan analisis kation dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan dan tes khusus (Spesifik test)

II.     DASAR TEORI

Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif untuk zat anorganik terdiri dari :

1.      Analisis anion

2.      Analisis kation

Pada analisis kation, kation yang dipelajari adalah sebagai berikut :

NH₄⁺, Ca²⁺, Ba²⁺, Mg²⁺, Hg²⁺, Pb²⁺, Cu²⁺, Sn²⁺,Fe²⁺, Fe³⁺, CO²⁺, Mn²⁺, Ni²⁺, Al³⁺, K⁺, Ag²⁺, dan sebagainya.

Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut :

A.      Analisis Pendahuluan

Pada cuplikan dilakukan “pemeriksaan pendahuluan” yaitu pengamatan sifat fisika yaitu warna, bau, bentuk kristal dan test kelarutan dalam air.

B.       Test Nyala

Untuk menganalisis suatu kation dalam cuplikan, dapat dilakukan tes nyala. Beberapa logam mempunyai warna nyala tertentu bila dipanaskan dalam nyala bunsen dengan menggunakan kawat Ni-Cr.

Tabel 3. Warna Nyala Pada Unsur Logam

Colour	Metal
Red	Charmine:Lithium Chompounds. Masked by Barium and Sodium Scarlet or Crinsom:Strotium Chompounds, Masked by Barium
Yellow	Yellow-red : Cakium Chompounds, Masked by Barium. Sodium chompounds amount. A Yellow flame is not indicative of sodium unless it persist and is not intensified by addition of 1 % NaCl to the dry chompuond.
White	White-Green : Zink
Green	Emerald : copper chompounds, other than halides. Thallium Blue-Green : Phospates, when moistened with H2SO4 or Br2O3. Faint Green Antimony and NH4 chompounds.
Blue	Yellow-Green : Barium, Molybdenum Azure: lead, selenium, bismuth, CuCl2 and other copper chompounds moistened with hydrodoric acid. Light-Blue : arcenic and come off it chompounds. Grenish-Blue : CuBr2, antimony.
Videt	Pottasium chompounds other than borates, phospates, and silicates. Masked by sodium or lithium. Purple-red: Potassium, Rubidium, and / cessium , in the precense of sodium when viewed through a blue glass.

Logam –logam	Warna Nyala
Na	Kuning
K	Lembayung (kaca kobalt)
Li	Merah padam
Ca	Merah kuning
Sr	Kuning hijau
Cu + Logam Boraks	Hijau
Pb, As, Sb, Bi	Biru muda

C.      Penentuan Golongan Kation

Untuk identifikasi kation secara sistematis, harus dilakukan pemisahan golongan. Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada dalam golongan tersebut untuk mengidentifikasi keberadaan di dalam cuplikan. Dalam analisa kation ini terdapat lima golongan :

Golongan 1 : Ag⁺, Pb²⁺, akan mengendap sebagai garam klor dalam kondisi asam yang kuat.

Golongan 2 : Pb²⁺, Hg²⁺, Cu²⁺, Sn²⁺  akan mengendap sebagai garam sulfide atau hidroksida dalam suasana sedikit basa.

Golongan 3 : Fe²⁺, Fe³⁺, Co²⁺, Mn²⁺, Ni²⁺, Al³⁺ akan mengendap sebagai garam sulfide atau hidroksida dalam sedikit basa.

Golongan 4 : Ca²⁺,Ba²⁺  tetap berada dalam larutan setelah pemeriksaan kation golongan 1,2, dan 3.

Golongan 5 : NH₄⁺, Mg²⁺, K⁺, Na⁺.

Golongan 5 dapat dipisahkan langsung dari golongan 1-4. Karena gas H₂S mempunyai bau yang tidak enak serat berbahaya, maka digunakan tioasetamida sebagai pengganti. Reaksi tioasetamida dengan air bila dipanaskan akan menghasilkan H₂S juga, tetapi berupa larutan jenuh.

D.      Sistematika Pemisahan Golongan untuk Kation

 

+(NH₄)₂CO₃

 

Terdapat kation dari                                                Terdapat kation dari

Golongan 5                                                                            Golongan 1-4

                                                                                                                        +HCl 6M

 

                                                                                            Golongan 2-4

                                                                                                        +tioasetamida

                   Golongan 1                                                                                 +HCl

 

                                                                                                      Golongan 3&4

Golongan 2                                                                           + NH₄/NH₄Cl

                                                                                                                      + tioasetamida

 

                         Golongan 3                                                                     Golongan 4

Gambar 1. Sistematika Pemisahan Golongan untuk Kation

E.       Analisis Kation dengan Reaksi Spesifik

Tes spesifik digunakan untuk mengetahui adanya kation tertentu dalam suatu larutan.

a.    Ag⁺

 

Ag⁺ + Cl^-                                                       AgCl_(s)     putih

 

Ag⁺ + OH^-                                                                AgOH_(s)     hitam coklat

AgOH + 2NH₃                                                     (Ag(NH₃)₂)⁺ (larutan)

                                                                 Dalam amoniak berlebih

b.   Pb²⁺

 

Pb²⁺  + CrO₄^2-                                                              PbCr_4(s)       putih

 

Pb²⁺  + SO^2-                                                                  PbSO₄         putih

 

Pb²⁺  + OH^-                                                                   Pb(OH)_(s)        putih

                                                                  Tidak larut dalam amoniak berlebih

c.    Hg²⁺

 

Hg²⁺  + OH^-                                             Hg₂O_(s)     kuning

Hg²⁺  + 2I^-                                                                     HgI₂     merah

d.   Cu²⁺

 

2Cu²⁺ + SO₄^2- + 2NH₃ + 2H₂O                     Cu(OH)₂.CuSO₄      +2NH₄⁺

 

Cu²⁺ + 2OH^-                              Cu(OH)₂      biru

 

Cu(OH)₂                                    CuO      hitam + H₂O

e.    Sn²⁺

 

Sn²⁺ + Hg₂Cl₂                                 Hg₂Cl₂      putih + Sn⁴⁺ + 2Cl^-

Jika ditambah Sn²⁺ berlebih:                                                                                           

 

Sn²⁺ + Hg₂Cl₂                                 2Hg      abu-abu + Sn⁴⁺ + 2Cl^-

f.     Fe²⁺

 

Fe²⁺ + 2OH^-                                 Fe(OH)₂     putih

 

4Fe(OH)₂ + H₂O + O₂                                4Fe(OH)₃      coklat merah

Fe²⁺ + 3[Fe(CN)₆]^3-                               Fe³⁺ + [Fe(CN)₆]^4-

 

4Fe³⁺ + 3[Fe(CN)₆]^4-                                Fe₄[Fe(CN)₆]₃     biruturnbull

g.  Fe³⁺

Fe³⁺  3SCN^-                                  Fe(SCN)₃ merah tua

Fe³⁺ + [Fe(CN)₆]^3-                              Fe[Fe(CN)₆] coklat

Dengan menambahkan H₂O₂ atau sedikit larutan timah (II) klorida menghasilkan endapan biru prusia.

h.   Co²⁺

Co²⁺ + 4SCN^-                                   [Co(SCN)₄]^2- biru

i.      Mn²⁺

Mn²⁺ + 5NaBiO₃ + 14H⁺                                2MnO₄⁺ + 5Bi³⁺ + 5Na⁺ + 7H₂O

Menghasilkan warna ungudari permangat.

j.     Ni²⁺

III. DAFTAR ALAT

-          Tabung reaksi dan rak                   20/1     - Spatula                                  3

-          Pipet tetes                                     10        - Botol aquadest                      3

-          Kawan Ni-Cr                                1          - Pipet ukur 5 ml,10m             6/ 4

-          Bunsen, Kaki tiga, kasa                1          - Bola karet                             3

-          Gelas kimia 500 ml                       2          -Masker                                   5

-          Kaca arloji                                     3          - Sarung tangan                       5

-          Labu ukur 100 ml                          2          - Pengaduk                              2

IV. BAHAN YANG DIGUNAKAN

4.1  Reagen

-          Tioasetamida                                       - Ba(NO₃)₂ 0,1 M

-          (NH₄)₂CO₃ dalam NH₃ 1 M                - K₄Fe(CN)₆ 0,5 M

-          NH₄Cl 2 M                                          - K₃(CN)₆ 0,5 M

-          HCl 6 M                                              - NaBiO₃ padat

-          HNO₃ 1 M                                          - Dimetil glioksin 1 % dalam etanol

-          NaOH 2 M                                          - KCNS padat

-          NaOH 6 M                                          - NaSO₃ 1 M dan padat

-          H₂SO₄ 6 M                                          - KHSO₄ padat

-          HNO₃ 1 M                                          - Na₃(CO (NO₂))₆ padat

-          Larutan morin

4.2  Cuplikan

-     AgNO₃ 0,1 M (Ag⁺)                                       - Na₂S 0,1 M (S^-)

-     BaCl₂ 0,1 M (Ba⁺)                                           - KSCN 0,1 M (K⁺/SCN^-)

-     CuSO₄ (Cu²⁺)                                                  - MnSO₄ 0,1 M (Mn²⁺ / SO₄^2-)

-     CaCl₂ 0,1 M (Ca²⁺)                                         - SNCl₂ 0,1 M (Sn²⁺)

-     MnSO₄ 0,1 M (Mn²⁺)                                      -(NH₄)₂ C₂O₄ (NH₄⁺ / C₂O₄^2-)

-     CoCl₂ 0,1 M (Co²⁺)                                         - NiSO₄ 0,1 M (Ni²⁺)

-     Al₂(SO₄)₃ 0,1 M (Al³⁺)                                    - FeCl­₃ 0,1 M (Fe²⁺)

-     Hg(NO₃) 0,1 M (Hg²⁺)                                    - KNO₂ 0,1 M (NO­₂^-)

-     CH₃COONa ( Na⁺/CH₃COO^-)                       - Kl 0,1 M (K⁺/I^-)

-     CH₃COOPb 0,1 M (Pb²⁺ /CH₃COO^-)            - CrCl₃ 0,1 M (Cr³⁺)

-     KBr 0,1 M (K⁺ / Br^-)                                       - NaSO₃ 0,1 M (SO₃^-)

-     Mg(CH₃COO)₂ 0,1 M (Mg²⁺ / CH₃COO^-)

V.     KESELAMATAN KERJA

Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk zat-zat yang korosif dan toksik.

VI.  LANGKAH KERJA

6.1 Analisis Pendahuluan

-    Pengamatan Fisik

Melakukan pengamatan fisik seperti, warna, bau, dan bentuk kristal. Catat.

Sifat Fisik Kation	Warna	Bau	Bentuk Kristal
Sample 1 Sample 2 Sample 3	Biru muda Putih Putih	Tidak Berbau Tidak Berbau Tidak Berbau	Kristal Kristal Bubuk

-          Test Kelarutan

Ambil + 0,2 gr cuplikan dan tambahkan 2 ml air demineral. Amati kelarutannya didalam air dingin. Bila tidak melarut, letakkan tabung reaksi di dalam gelas kimia yang berisi air mendidih. Amati dan catat hasil pengamatan, yaitu warna, dan pH larutan.

Bila cuplikan tidak larutdalam air dingin maupun air panas, maka dilakukan tes kelarutan dengan asam-asam sebagai berikut :

1 ml H₂SO₄       6M

1 ml HCl          6M

1 ml HNO₃      6M

Larutan kation	Air dingin	Air mendidih	H2SO4 6M	HCl 6M	HNO3 6M
Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3	Larut Larut Tidak larut	Larut Larut Tidak larut	Tidak larut Larut Tidak larut	Larut Larut Tidak larut	Larut Larut Larut

-     Tes Nyala

Letakkan kira-kira 0,1 gr cuplikan yang tidak diketahui pada kaca arloji dan tambahkan 3 tetes HCl 6M. Terlebih dahulu bersihkan kawat Ni-Cr dengan memijarkan pada nyala Bunsen, kemudian celupkan kawat tersebut dalam HCl yang mengandung cuplikan, lalu pijarkan sampai warna konstan. Amati warna nyala dari cuplikan dan bandingkan hasilnya dengan table warna nyala pada teori. Bila teramati warna nyala yang karakteristik, tulis perkiraan unsur yang mungkin ada.

6.2 Identifikasi Golongan Kation

Langkah 1 : (Golongan 1-4,5)

1 ml cuplikan + 1 ml(NH₄­)₂CO₃ . Bila mengendap berarti kation dari golongan 1-4. Bila tidak mengendap berarti golongan 5. Maka kerjakan langkah 6.

Langkah 2 : (Golongan 1,2-4)

1 ml larutan cuplikan + 3 tetes HCl 6 M. Bila ada endapan kemungkinan adanya Ag⁺,Hg⁺, Pb²⁺. Bila tidak mengendap lanjutkan langkah 3.

Langkah 3 : (Golongan 2,3-4)

1 ml larutan cuplikan +  tetes HCl 6 M dan 1 ml Tiosetamida 1 M (pH 1). Letakkan tabung reaksi selama 5 menit kedalam gelas kimia 250 ml yang berisi air mendidih. Sulfida yang mengendap dalam asam akan sempurna. Bila endapan berwarna hitam, maka kemungkinan adanya kation Pb²⁺, Mg²⁺, Cu²⁺, bila endapan cokelat, berarti kation Sn²⁺. Bila tidak mengendap lanjutkan ke langkah 4. Bila terdapat zat pengoksidasi (Fe²⁺, CrO₄^2-), maka zat-zat tersebut bereaksi dengan H₂S membentuk koloid sulfur (kuning keruh).

Langkah 4 : (Golongan 3,4)

1 ml larutan cuplikan +  3 tetes NH₄Cl 1 M dan 1 ½ ml NH₃ 6 M. Tambahkan 1 ml Tiosetamida 1 M. Kocok dan didihkan + 5 menit. Bila ada endapan hitam berarti kemungkinan adanya kation Fe²⁺, Fe³⁺, Co²⁺, Ni²⁺. Bila ada endapan hijau berarti adanya Cr³⁺. Bila ada endapan merah berarti adanya endapan Mn²⁺. Bilah ada endapan putih berarti adanya Al³⁺. Bila tidak ada endapan lanjutkan langkah 5.

Langkah 5 : (Golongan 4)

Lakukan reaksi spesifik kation golongan 4

Langkah 6 : (Tes Nyala)

Periksalah golongan kation melalui tes nyala.

Table hasil identifikasi golongan

Cuplikan	Golongan	Kation yang mmungkin
Sampel 1	Cuplikan ditambah (NH4)2.CO3 menghasilkan endapan terdapat kation dari golongan 1-4 kemudian ditambah HCl 6M menghasilkan larutan terdapat golongan 2-3 dan 4 setelah itu menamhkan tioasetamida dan HCl terdapat endapan maka termasuk golongan 2.	Cu2+, terbukti karena : 1 ml cuplikan +2 tetes NH3 1 ml       Biru muda ditambahkan amoniak berlebih (NH4OH 1M) terjadi larutan biru tua.
Sampel 2	Cuplikan ditambah (NH4)2.CO3 menghasilkan larutan termasuk golonagn 5.	K+/Na+, terbukti karena : Seujung spatula Na(CO(NO2))6 + ½ ml air + 2 tetes CH3COOH 2M maka terbentuk endapan kuning. Tes nyala membuktikkan K+ (warna lembayung).
Sampel 3	Cuplikan ditambah (NH4).CO3 menghasilkan endapan terdapat kation dari golongan 1-4 kemudian ditambah HCl 6M menghasilkan endapan maka termasuk golongan 1.	Pb2+, terbukti karena : 1 ml cuplikan + 4 tetes K2CrO4 0,1 M            kuning. 1 ml cuplikan ditambah 2 tetes NH3 1M             putih. Tidak larut dalam NH3 berlebih.

6.3 Reaksi Spesifik untuk Analisa Kation

Golongan  1 :

1. Ag⁺

a.       1 ml larutan cuplikan + 5 tetes HCl 2M        endapan putih

Endapan larut apabila ditambah 3/2 ml NH₃ 6M dan larutan menjadi bening

b.      1 ml cuplikan + 2 tetes NH₃ 1M        endapan coklat

Tambahkan ½ ml NH₃ 1M, endapan larut dan larutan menjadi bening.

2. Pb²⁺

a.       1 ml cuplikan + 4 tetes  K₂CrO₄ 0,1M               kuning

b.      1 ml cuplikan + 2 tetes NH₃ 1M            putih, tidak larut dalam NH₃ berlebih

Golongan 2 :

1. Hg²⁺

a.       1 ml cuplikan + ½ NH₃1M             kuning keruh

b.      1 ml cuplikan + 1 ml KI 0,1 M            merah keruh

2. Sn²⁺

1 ml cuplikan + 1 ml Hg(NO₃)₂ 0,1M             putih

Golongan 3 :

1. Fe²⁺

a.       1 ml cuplikan + 5 tetes NaOH 2M        endapan seperti gelatin warna coklat

b.      1 ml cuplikan + 5 tetes K₃Fe(CN)₆            biru tua

2. Fe³⁺

a.       1 ml cuplikan + 3 tetes KSCN 0,1 M         merah tua

b.      1 ml cuplikan + 3 tetes K₄Fe(CN)₆ 0,5M              biru berlin

3. Co²⁺

2 ml cuplikan + 1 spatula KSCN         biru keunguan

Tambahkan eter amil alcohol berubah menjadi biru

4. Mn²⁺

5 tetes cuplikan + seujung spatula natrium bismutat + 5 tetes HNO₃ 6M                  merah violet

5. Ni²⁺

1 ml cuplikan + 2 tetes NH₃ 1M + 1 ml dimetilglioksim         merah

6. Al³⁺

a.       1 ml cuplikan + 3 tetes CH₃COOH + seujung spatula natrium asetat + 1 ml larutan morin        fluorescence hijau

b.      1 ml cuplikan + 2 tetes NaOH 2M            putih

Seperti gelatin yang dapat larut dalam kelebihan NaOH

Golongan 4 :

1. Ba²⁺

a.       1 ml cuplikan + 5 tetes H₂SO₄ 2M             putih, tidak larut dalam asam kuat

b.      1 ml cuplikan + 5 tetes K₂CrO₄ 0,1M              kuning muda

2. Ca²⁺

a.       1 ml cuplikan + 4 tetes (oksalat)             putih

b.      1 ml cuplikan + 5 tetes H₂SO₄ 2M         tidak ada endapan

Gologan 5 :

1. Na⁺

Jika reaksi untuk kation-kation lain di dalam golongan 5 negatif dan  warna nyala positif (dalam waktu 1 menit), berarti ada atom Na

2. K⁺/Na⁺

Seujung spatula Na₂(Co(Na₂)₆) + ½ ml air + 2 tetes CH₃COOH 2M maka berbentuk endapan kuning

3. Mg²⁺

1 ml cuplikan + 4 tetes NH₄Cl 1M, NH₄OH/NH₃ 2M dan 1 ml Na₂HPO₄ 0,1M maka timbul endapan putih

4. NH₄⁺

1 sendok spatula cuplikan + 1 ml NaOH 6M panaskan gas amonia akan dilepaskan dan dapat diidentifkasi dengan baunya

VII.       PERTANYAAN

1.      Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif  dengan analisis kualitatif

2.      Tuliskan sifat-sifat fisik dan kimia dari cuplikan yang anda analisa (8 cuplikan)

3.      Tuliskan reaksi kation Al³⁺, Cr³⁺, Mn²⁺ dengan larutan natrium hidroksida.

Apakah warna endapan yang dihasilkan?

Jawab :

1.      Analisa kualitatif yaitu analisa yang digunakan untuk menentukan unsur apa yang terdapat dalam sampel.

Analisa kuantitatif yaitu analisa yang dilakukan untuk menentukan jumlah/kadar unsur yang terdapat dalam sampel.

2.       

Sampel	Sifat fisik			Sifat kimia
	warna	bau	Bentuk sampel	Tes kelarutan	Tes nyala
1	Biru muda	Tidak berbau	Serbuk kristal	Larut dalam air dingin	-
2	Putih	Tidak berbau	Serbuk Kristal	Larut dalam air dingin	lembayung
3	Putih	Tidak berbau	Bubuk	Tidak larut	-

3.  Al³⁺  ­+ NaOH          Al(OH)_3(s) + Na⁺

                               Putih

Mn²⁺  + NaOH            Mn(OH)­_2(s)       putih, endapan tidak larut dalam NaOH berlebih

Cr³⁺ + NaOH              Cr(OH)₃ + Na⁺

VIII.    ANALISIS PERCOBAAN

Dari percobaan yang dilakaukan pada sampel 1, sampel 2, dan sampel 3 ada beberapa hal yang dapat di analisis.

Pada sampel 1, hasil pengamatan fisik yaitu berwarna biru muda, tidak berbau dan berbentuk kristal. Sampel 1 hanya tidak larut pada larutan H₂SO₄ 6M. sampel satu merupakan kation golongan 2 yang dibuktikan dengan adanya endapan saat ditambah tioasetamida dan HCl. Penambahan 2 tetes NH₃ 1M yang  menghasilkan warna biru muda membuktikan kation Ca²⁺ pada sampel 1.

Pada sampel 2, hasil pengamatan fisik yaitu berwarna putih, tidak berbau dan berbentuk kristal. Sampel 2 larut di semua larutan pada tes kelarutan. Sampel 2 merupakan kation golongan 5 yang dibuktikan dengan larutnya sampel saat ditambah (NH₄)₂.CO­₃. penambahan seujung spatula Na₂(Co(NO₂)₆ + 1 ml air + 2 tetes CH₃COOH 2M menghasilkan endapan kuning membuktikan kation K⁺/Na⁺ pada sampel 2. Tes nyala pada cuplikan 2 dilakukan dengan mencelupkan kawat Ni-Cr pada cuplikan lalu dibakar di atas Bunsen yang menghasilkan warna lembayung. Hal ini membuktikan bahwa sampel 2 adalah kation K⁺.

Pada sampel 3, hasil pengamatan fisik yaitu berwarna putih, tidak berbau, dan berbentuk bubuk. Sampel 3 hanya larut pada HNO₃ 6M. Sampel 3 merupakan golongan 1 yang dibuktikan dengan adanya endapan saat ditambah HCl 6M. Penambahan 4 tetes K₂CrO₄ 0,1 M yang menghasilkan warna kuning membuktikan adanya kation Pb²⁺. Pembuktian juga dilakukan dengan penambahan 2 tetes NH₃ 1M pada sampel yang menghasilkan warna putih.

IX.      KESIMPULAN

-       Analisis kation dilakukan untuk mengetahui ion poditif yang terdapat pada suatu sampel beserta sifat-sifatnya dengan tahapan analisis pendahuluan, tes kelarutan,  dan tes penentuan golongan.

-       Analisis kation termasuk dalam analisis kualitatif, sehingga diperlukan ketepatan pengukuran/penentuan kadar zat secara akurat dalam percobaan.

-       Dari hasil pecobaan dapat disimpulkan bahwa :

Sampel 1 : golongan 2 yaitu Cu²⁺

Sampel 2 : golongan 5 yaitu K⁺

Sampel 3 : golongan 1 yaitu Pb²⁺

X.          DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet. 2013. ”Penuntun Praktikum Kimia Analis Dasar”. Politeknik Negeri Sriwijaya : Palembang.

GAMBAR ALAT